Досвід
експрес-визначення щільності мазутів на автоматичному плотномери
канд.хім.наук Колбягін Н.П.
Одним з
основних показників якості важких нафтопродуктів при їх відвантаження та приймання
є значення щільності, приведене до 15 град. С.
Оскільки при
цій температурі мазути і бітуми є напівтверді, в'язкими субстанціями,
безпосереднє вимірювання їх щільності ареометрами неможливо. Відібрані
проби нафтопродукту (НП) повинні бути розігріті до прийнятної температури
(50-90 | С), витримані при цій температурі, і лише потім піддані
випробувань. Показання ареометра за допомогою спеціальних таблиць перераховуються на
щільність НП при 15 | С.
Найбільший
внесок у похибка результату за такої методи аналізу вносить неоднорідність
температури (і, отже, щільності) за обсягом зразка в мірній циліндрів.
Об'єктивно знизити її можна лише збільшенням часу термостатування і
перемішування зразка.
Повний цикл
аналізу за такою схемою триває близько 1 години. Це робить практично неможливим
експрес-визначення щільності безпосередньо в момент відвантаження-приймання
нафтопродуктів.
Для
експресного визначення щільності мазутів по ASTM D4052-95 ми використовували
автоматичний плотномери DE40 з автосемплером SC24H фірми МЕТТЛЕР ТОЛЕДО
(Швейцарія).
Принцип
визначення щільності тут заснований на вимірюванні частоти коливань
термостатіруемой U-подібної скляної трубки, що заповнюється зразком.
Частота коливань
заповненої трубки Т і щільність зразка r пов'язані залежністю: r = AT2
+ B. Постійні А і В визначають в процесі калібрування приладу за стандартними
речовин.
Програмне
забезпечення плотномери DE40 дозволяє проводити температурну компенсацію
результатів вимірювань, зокрема виконати приведення щільності, яка вимірюється
при високій температурі, до 15 | З, згідно з ASTM 1250-80.
Нижче наведено
основні технічні характеристики плотномери DE40:
Діапазон
вимірювання щільності, г/см3 від 0,0001 до 3,000
Діапазон
термостатування, С від 4,0 до 90,0
Дискретність
завдання температури град. С, 0,01
Величина СКО
при вимірюванні щільності рідини при 25град.
С і подачі проби шприцом, не більше, г/см3 0,0001
Плотноміри може
працювати як в дискретно режимі, з ручною подачею зразка та промиванням
вимірювальної трубки, так і в повністю автоматичному режимі.
високотемпературний
стенд SC24H автоматичної подачі зразків у плотномери виконує наступні
функції:
нагрів/термостатування
досліджуваного зразка при температурах від 25 до 70град. С;
автоматична
зміна зразків для аналізу та подання проби в вимірювальну трубку плотномери;
автоматична
промивка пробоотборной та вимірювальної лінії двома розчинниками і продування
осушеним повітрям;
Одночасно на
карусель SC24H можна встановити до 24 зразків.
Результати,
наведені нижче, були отримані в наступному режимі роботи комплексу DE40 +
SC24H:
склянки з
мазутом, встановлені на стенді SC24H термостатіруются при 70 град. С.
Проба мазуту,
об'ємом 3-5 мл автоматично подається в вимірювальну трубку DE40.
Вимірювання
щільності проводяться за 60,0 град. С.
Після встановлення показань (близько 30 с) результати вимірювань та розрахунків
роздруковуються на принтері, а проба автоматично скидається в зливну
ємність. Потім вся система промивається послідовно толуолом і ацетоном, і
продувається осушеним повітрям.
Весь цикл
аналізу триває близько 5 хвилин.
Приведення
обмірюваної при 60град. З щільності
мазуту до 15 град. З проводиться
автоматично.
У таблиці дані
результати аналізу декількох зразків мазуту, виконаних на комплексі DE40 +
SC24H, і за допомогою атестованого ареометра за ГОСТ 3900-85.
Назва
Нафто-продукту
Показання
ареометра
при 60 град. С
г/см3
Щільність
при 15 град. С
(по табл.53В)
г/см3
Метроло-ня
оцінка
результату
Результати, отримані на DE40
Щільність
при 60 град. С
г/см3
Щільність
при 15 град. С
г/см3
Метроло-
ня
оцінка
результату
Мазут
М-100
0,9375
0,9400
0,9391
0,9399
0,9371
0,9673
0,9698
0,9689
0,9697
0,9669
Xср .=
0,96852
s =
1,35 * 10-3
Sr = 0,139%
0,9365
0,9394
0,9382
0,9390
0,9361
0,9673
0,9702
0,9690
0,9698
0,9670
Xср .=
0,96866
s =
1,45 * 10-3
Sr = 0,150%
Ком-Паунд
0,9413
0,9410
0,9406
0,9450
0,9447
0,9711
0,9708
0,9704
0,9748
0,9745
Xср .=
0,97232
s =
2,144 * 10-3
Sr = 0,221%
0,9405
0,9403
0,9397
0,9443
0,9440
0,9713
0,9711
0,9705
0,9751
0,9748
Xср .=
0,97256
s =
2,204 * 10-3
Sr = 0,227%
Мазут СО
0,9340
0,9644
Хср .=
0,9644
0,9336
0,9336
0,9336
0,9645
0,9645
0,9645
Хср .=
0,9645
s =
1,0 * 10-4
Sr = 0,01%
Як видно з
даних таблиці, два методи вимірювання щільності мазуту дають практично
ідентичні результати.
Таким чином
використання автоматичного плотномери DE40 з високотемпературним стендом
SC24H дозволяє отримати повністю об'єктивні результати аналізу та істотно
знижує час аналізу зразків мазуту.
Список
літератури
Для підготовки
даної роботи були використані матеріали з сайту http://www.laboratory.ru/
