Хіміко-аналітичні методи дослідження складу води
В. М. Шестаков, С. А. Брусилівський
Відбір
проб води здійснюється в основному з водозабірних свердловин. Для вивчення
можливостей просування забруднюючих компонентів (особливо бактерій і вірусів)
до водозабору слід також визначати відповідні показники в
наглядових свердловинах, що розташовуються між областю постачання і водозабірних
свердловинами.
Найважливішим
умовою отримання достовірної інформації про склад води є дотримання
правил відбору, транспортування та зберігання проб, що розрізняються в залежності від
цілі аналітичного дослідження, об'єкта контролю та комплексу хімічних
визначень (Р. 51592-2000. Вода. Загальні вимоги до відбору проб. Р.
51593-2000. Вода питна. Відбір проб. ГОСТ 17.1.5.05-83. Загальні вимоги до
відбору проб поверхневих і морських вод, льоду і атмосферних опадів) [6], [8].
Основними вимогами є: показність проби в просторі і
часу (відібрана проба в момент відбору та в пункті відбору повинна з можливою
повнотою представляти контрольований потік підземних вод), незмінність складу
в період від відбору до аналізу та достатній обсяг для запланованих
визначень. У програмі відбору регламентується апаратура для відбору та її
підготовка, необхідний обсяг води, методи консервації - залежно від
обумовлених параметрів хімічного складу та методів аналітичних
визначень, умови та граничні терміни зберігання, транспортування.
При
відборі проб з свердловин необхідно виключити вплив на хімічний склад
металу труб, що є сильним відновлювачем, що забезпечується прокачуванням
декількох об'ємів води в стовбурі свердловини перед відбором. Як показали наші
дослідження, невиконання цієї вимоги призводить до значних помилок при
визначенні заліза, марганцю, важких металів та ін компонентів. (Вказівка на
граничне сумарний зміст окисно заліза при рН> 5 - 17 мкг/л
справедливо лише за відсутності неорганічних і органічних
комплексоутворювачів навіть у низьких концентраціях [11, 12], не виявляються
органолептично).
При
необхідності визначення нестійких за нових термодинамічних умовах
компонентів складу (при відборі проби змінюються температура, тиск,
окисно-відновні умови, що може призводити до випадання
опадів, втрати розчинених газів), бажано користуватися методами польового
аналізу безпосередньо у джерела води відразу після відбору проби. Якщо це
неможливо, слід користуватися методами консервації для нестійких
компонентів. Перспективним є проведення аналізу без відбору проби
безпосередньо в свердловині (після прокачування) з використанням багатоканальних
зондів [10], в тому числі портативних польових приладів фірми Тосіба.
Кількість
і періодичність проб води в місцях водовідбору, що відбираються для лабораторних
досліджень з гідрологічних і гідрохімічних показників, визначається
типом джерел води, категорією пункту контролю і видом програми контролю,
згідно з СанПиН 2.1.4.1074-01 та ГОСТ 17.1.3.07-82.
При
проведення регулярних контрольних вимірів рекомендується одночасно проводити
відбір проб для аналізу за скороченою програмою, що включає визначення
органолептичних показників, найбільш характерних для даного водозабору
забруднюючих речовин. Для визначення нестійких компонентів складу при цьому
раціонально використовувати польові методи аналізу [8]. При виявленні
суттєвого перевищення ГДК, або сумарного показника забруднення,
перевищує одиницю, необхідно проводити більш часті аналізи забруднюючих
речовин до стабілізації показників. При спеціальних обстеженнях,
що проводяться, зокрема, при аварійних скиди забруднюючих речовин у водойму,
відбираються проби для проведення повного хімічного дослідження якості води.
Для
аналітичного визначення показників якості природних вод нормативними
документами (ДСТУ та ін) рекомендовано більше 20 різних методів, причому для
ряду компонентів допускається застосування до 5 методик, які відрізняються за своїм
метрологічним характеристикам.
Вибір
методу надається на розсуд керівництва аналітичної лабораторії і, як
правило, визначається, в першу чергу, рівнем приладового забезпечення та кваліфікацією
аналітиків. Серйозною проблемою є різночасні введення в дію
ДСТУ на різні методи аналізу і, відповідно, перехід на вступники
нові ГОСТи в різних лабораторіях, що ускладнює порівняння результатів
при регіональних узагальненнях та аналізу багаторічних рядів спостережень. До того ж
при наданні аналітичної інформації звичайно не вказується
використана методика аналізу.
В
зв'язку з цим під час створення і поповнення банку даних аналітичних визначень
за результатами моніторингу необхідно обов'язково вказувати що застосовується
методику визначення та її метрологічні характеристики, підтверджені
результатами паралельних аналізів та визначення стандартних розчинів.
Метрологічне забезпечення контролю якості вод регламентується нормативними
документами: ГОСТ Р 8.563-96, ГОСТ 17.0.0.02-79 та ГОСТ 27384-87, в яких
зазначаються рекомендовані методики для кожного з параметрів складу,
забезпечені окремими ГОСТами, діапазон вимірювань і допустимі похибки [6].
Загальні
вимоги до організації та методів контролю якості питної води
регламентуються ГОСТом Р 51232-98, введеним в дію 17.12.1998. Стандарт
поширюється на питну воду централізованих систем водопостачання,
містить всі необхідні нормативні посилання на відповідні документи, загальні
положення, вказівки на виробничий контроль, включаючи перелік методів
аналізу 53 показників з посиланнями на ГОСТи з аналітичних методів і публікації,
вимоги до внутрішнього оперативного контролю з правилами розрахунку
характеристик похибок, обширну бібліографію.
При
виборі з ряду наявних методів аналізу будь-якого компонента складу води
необхідно керуватися з одного боку можливостями приладового
забезпечення лабораторії, з іншого - вимогами до характеристик методу:
чутливості, відтворюваності, правильності, вибірковості,
універсальності, економічності, оперативності, необхідного об'єму проби.
Практично доводиться знаходити розумний компроміс між різними
вимогами. Слід підкреслити, що для користувача аналітичної
інформацією необхідний не тільки результат аналізу, але й характеристики
аналітичного методу, без яких неможлива коректна обробка і
інтерпретація результатів.
Слід
звернути особливу увагу на методику вимірювання окисно-відновного
потенціалу (Eh) - найважливішої характеристики середовища, багато в чому визначає
поведінку елементів зміною валентності в підземних водах. Атестована
методика визначення Eh відсутній. Складність визначення пов'язана з
необхідністю використання герметично закритій комірки для вимірювання,
що забезпечує можливість перемішування води, повільному встановленні
рівноважного значення потенціалу на вимірювальних електродах (іноді потрібні
багато годин), бажаному досягненні рівноваги <знизу "і" зверху ",
для чого необхідно мінімум дві попередньо різно поляризованих
вимірювальних електрода. Без дотримання цих умов реальні помилки при
вимірі можуть досягати сотень міллівольт.
Вимоги
до подання та обробки результатів аналізу:
макрокомпонентів
складу води повинні бути представлені у ваговій (мг/л), еквівалентної
(мг-екв/л) і відсоток-еквівалентної (% екв) формі; для мезо-та мікрокомпонентів
складу достатня вагова (мг/л, мкг/л) форма;
число
значущих цифр у результатах аналізу має відображати реальну точність аналізу;
повинні
бути зазначені або відбраковані аналізи, при перевірці яких методами контролю,
зазначеними вище, результати виходять за допустимі за нормативами межі.
При
оцінки якості води поруч з традиційними формами вираження концентрацій
раціонально для компонентів, що перевищують або близьких до значень ГДК або взуття
представляти результати в кратність ГДК, а також використовувати для інтегральної
оцінки забрудненості сумарну формулу (сума нормованих з ГДК значень не
повинна перевищувати одиницю).
Список літератури
Для
підготовки даної роботи були використані матеріали з сайту http://geo.web.ru/
